1、范围
本标准规定了用电感耦合等离子体发射光谱法测定硅、锰、磷、镍、铬、钥、铜、钒、钴、钛、铝的方法。
本方法适用于铁质量分数大于92%的碳钢低合金钢中硅、锰、磷、镍、铬、钼、铜、钒、钴、钛、铝含量的测定,其测定多元素含量范围见表1。
本方法测定的硅、钛和铝为酸溶硅、酸溶钛和酸溶铝。
当钢中各成分中即使只有一个成分超出表1的含量范围上限,本标准不适用。
钢中碳、硫质量分数大于1.0%、钨、铌质量分数大于0.10%,本标准也不适用。
本标准规定两种可供选择的方法来测定试液中元素的含量,一种使用内标,另一种不使用内标。
2、原理
试料用盐酸和硝酸的混合酸溶解,并稀释至一定体积。 如需要,加钇作内标。将雾化溶液引人电感耦合等离子体发射光谱仪。测定各元素分析线的发射光强度,或同时在371. 03 nm处测定钇的发射光强度,计算各元素的发射光强度比。
3、分析步骤
3.1 试料量
称取0.50g试料,精确至0.1 mg. .
3.2 空白试验(相当 于零号)
称取0.500g高纯铁(4.1),随同试料作空白试验。
3.3 测定
3.3.1试样溶液的制备
将试料(3.1)置于200 mL烧杯中,加10 mL水,5 mL硝酸(4.3),盖上表皿,缓缓加热至停止冒泡。加5 mL盐酸(4.2),继续加热至完全分解。(如有不溶碳化物,可加5 mL高氯酸(4.4),加热至冒高氯酸烟(3~5) min,取下,冷却,加10 mL水,5 mL硝酸(4.3),据匀,再加5 mL盐酸(4.2),加热溶解盐类。此溶液不能用来测定Si,冷却至室温,将溶液定量转移至100 mL容量瓶中,如果用内标法,用移液管加10 mL钇内标液(4.7.2),用水稀释至刻度,混匀。
3.3.2 校准曲线溶液的制备
称取0.500 g高纯铁(4.1)7份分别于200 mL烧杯中,按3.3.1步骤将其溶解,冷却至室温,将溶液转移至100 mL容量瓶中,加入被测元索的标准溶液。如果发现校准曲线不量线性,可以增加校准。如果用内标法,用移液管加10 mL钇内标液(4.7.2),用水稀释至刻度,混匀。在标准溶液中,如存在被测元素以外的共存元素(钠等)影响被测元素发光强度,在校准曲线系列溶液中应使此共存元素的量相同,样晶溶液中也应加入与校准曲线系列溶液中等量的此共存元素。
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