1、范围

本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中硅、锰、磷、铬、镍、铜、钛、钼、钒、钨、铝元素的方法。

本标准适用于铬不锈钢、铬镍不锈钢和铬锰(锰系)不锈钢中硅、锰、磷、铬、镍、铜、钛、钼、钒、钨、铝元素含量的测定。测定范围见表1。

本标准规定的铝、硅为酸溶铝、酸溶硅。

2、方法提要

不锈钢成分分析试样以硝酸盐酸溶解并稀释至确定的容积后，将试样溶液喷入等离子体焰中，并以此做光源，在等离子体光谱仪相应元素波长处，测量其光强度，从标准曲线上确定其含量。

3、仪器与设备

采用电感耦合等离子体发射光谱仪。氩气纯度应大于99. 9%，以提供稳定清澈的等离子体炬焰。在仪器最佳工作条件下，进行测定。

符合以下要求者，可以应用于本方法的测定：

3.1 仪器短程稳定性

在点燃等离子体30 min后，进行仪器的标准化，将质量浓度约为10 mg/L的各代表元素的溶液导入等离子体炬焰中，每次曝光10s，连续测量10次，此组数据不得任意取舍或补测。用10次连续测量值的相对标准偏差(RSD)表示仪器短程稳定性。规定RSD≤2.0%。

3.2 仪器长程稳定性的检定

在点燃等离子体30 min后，进行仪器的标准化，将质量浓度约为10 mg/L的各代表元素的溶液导入等离子体炬焰中，每间隔6 min测量一次，每次曝光10s，共计测量10次，此组数据不得任意取會或补测。用10次间隔测量的相对标准偏差(RSD)表示仪器长程稳定性。规定RSD≤4.0%。

3.3 仪器的检出限

仪器的检出限的测定按照JJG015电感耦合等离子体原子发射光谱仪计量检定规程进行。

4、分析步骤

4.1 制样

4.1.1 样品的处理

样品经过剪切成碎样，称取破碎试样约0. 50g，精确至0.1 mg，将试样置于100 mL烧杯中，加入10 mL盐酸(4.7)、10 mL硝酸溶液(4.8)，加热溶解。待试样充分溶解后将其冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀后取10. 00 mL，移入50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待测。

4.1.2 空白样品处理

称取0.5000g高纯铁(4.1)，按照4. 1.1步骤进行处理后待测。

4.2 校准曲线的制作

按实验要求及仪器规定，设置选定相应型号仪器的最佳分析条件，并调节仪器至最佳工作状态，用标准物质(4.10~4. 13)分别逐级配置所测元素的系列标准工作曲线，且该标准工作溶液含有对应铁基元素(4.9)，参见附录C。按顺序测定标准系列溶液光谱强度，用计算机以净光强度为因变量，以元素的浓度(μg/mL)为自变量进行线性回归，绘制工作曲线。计算出截距(a)，斜率(b)和线性相关系数(r)。回归曲线的线性相关系数应≥:0.999。

4.3 检测

测定试样溶液(4.1.1)和空白溶液(4.1.2)中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上计算出各相应组分的浓度，如果检测溶液中所含测定元素浓度超过工作曲线最高浓度值，则需进行适当稀释后再测定。每个样品做两次平行测定。

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