本文简要介绍了国外基于ASTM G146-01关于热壁加氢反应器堆焊层与基材之间抗氢致剥离特性的试验方法和试验程序，包括试样尺寸确定、热处理、超声检测、清洗、除气、压力试验、充氢、试块切割、金相检测等。

1、前言

热壁加氢反应器在使用一定时间后，检测发现制造时结合良好的堆焊层发生与主体局部分离的现象。称之为堆焊层的剥离。

剥离发生的原因，目前比较一致的观点是：在高温高压条件下操作所吸收的氢，在停工时冷却过程中会在基材与堆焊层界面上积存(该界面金相组织比较粗大，且伴生部分σ相或马氏体组织)，氢浓度较高。另外，基材与堆焊层的热膨胀系数相差较大，热应力相应较大。氢和应力的综合作用容易诱发剥离。反应器基材与堆焊层界面间的剥离现象，本质上也是一种氢脆(氢致裂纹)，宏观下是沿晶界层发展的，属于两种不同材质在晶界面上因残留氢而引起的氢脆开裂。

影响抗剥离性能的因素是多方面的，许多机理仍在探索之中，因此，该试验研究目前在国内外都是一个重点方向。我国80年代开始利用抚顺石油三厂的高压釜开展了抗剥离性能测试，后又在华东化工学院开展了试验。随着我国炼油行业的发展，对该项科研试验工作更加重视，1994年由石化总公司等部门组织投资，建立了一个完善的试验装置，专门用于开展堆焊层抗剥离性能的研究。此外，甘工大、兰石厂、中国一重集团等陆续开展了加氢堆焊层的抗氢剥离试验方面的研究。

国际上对这个课题的研究，美国和日本是比较领先的，而且美国建立了完善的试验标准。本文重点介绍国外某公司按ASTM G146-01《高压高温加氢精制设备不锈钢/钢界面剥离倾向评估评定标准》进行剥离试验的试验方法和程序。

2、试样制备及试验过程

试样制备及试验过程按如下步骤进行：

2.1 剥离试验试样取自堆焊焊接工艺评定试板，尺寸见图1。

2.2 测量下述试样尺寸：(a)直径，(b)厚度，(c)堆焊层厚度。

2.3 将试样侧壁堆焊TP309L+TP347，焊后的尺寸应满足图2要求。

2.4 对试样进行热处理(705±14℃×3220小时)。注意在427℃以上，在密闭炉内的加热和冷却速度不得超过56℃/小时；从427℃以下，试样在静止空气中冷却。热处理曲线见图3。

图3 焊后热处理

图4 超声波校验试块

2.5 试样冷却后进行超声波检测，按ASME Sec. V, Article 4,Technique two 执行。对于在不锈钢/钢交界面1㎜范围内(含)发现的任何缺陷、开裂或分层，均应在报告中体现出来。超声波检测仪可以采用EPCH4 (Panametrics)，探头为K5M(Krautkr?me)，探头直径为φ6.3㎜，频率5MHz ，灵敏度为φ3㎜平底孔衰减80%。

超声波检测仪器的灵敏度，在每次检测前，都应验证，采用模拟堆焊校准试块，检测工艺与实际相同。校验试块按图4制作。

2.6 清洗试块。脱脂后采用不含氯的溶剂清洗。清洗后，不得用裸手接触试样。

2.7 将试块置于充氢装置中，如图5。试样在装置中的摆放，应采用工装定位，并获得均匀加热。定时检查试样的均温情况。

2.8 密封、除气，连通系统。除气时，可以反复抽真空/充入惰性气体(氩气或氦气)，至少3个循环，以减少装置内的氧含量。除气工艺应在试验开始时，在特定装置中采用气体分析法进行验证。并且下述部位充气后应重新验证：承压部、试验系统、除气工序中。

2.9 采用氮气进行压力试验，试验压力≥21.05MPaG ，保压≥10分钟。

2.10 释放惰性气体，抽真空。

2.11 充入氢气，加压至21.05MPaG ，并缓慢加热至460℃。待试验温度和压力稳定后，保持该状态48±1小时。然后，冷却，速率≥300℃/小时。温度低于200℃，卸压，可以充入惰性气体，或者直接在空气中冷却。冷却至室温时，试块在24±2.5℃保存7天，然后进行UT 检测。

如果试验系统中的任何部分断开或者加压过程中更换惰性气体或试验气体，除气工序应重新开始。如果温度或压力超过预期值分别5℃或0.3MPa ，试验应中断，重新开始。从200℃以下的冷却，采用30～60m/min 的压缩空气冲刷试块每个面，冷却至室温，试块采用陶质分隔块支撑。如果采用压缩空气在该温度区间得不到快速降温，可对试样进行喷淋以强制冷却。

2.12 按2.5条所述的UT 方法，检测并记录剥离区域的数量、尺寸和分布。按ASMEG146第12章提供的文字数字编码确定剥离等级。

2.13 UT 检测后，将试块切割。如果UT 检测未发现剥离(HID )，按图8所示将试块从中间切开;如果发现HID ，切口应位于剥离最严重的区域。试样按ASTM 标准Practice E3分别进行金相打磨、抛光，边缘部分可以倒角。基材部分可以加工掉约一半，以方便制备金相试样。

2.14检验不锈钢/钢交界面，然后，侵蚀试样并再次检验。检验在显微镜下进行，通常侵蚀前后的微观金相照片取200×。分别为：a.焊道中间与基材交界区；b.焊道搭接部位与基材交界区；c.焊道内部(过渡层)；d.基材内部。

3、结束语

国际上经过多年来的不断努力，对氢致剥离的研究已经取得了丰硕的成果，我国在这方面虽然起步较晚，但进步很快。考虑到HID的巨大危害，建立统一的试验和验收标准势在必行。希望本文能起到抛砖引玉的作用，同行们可以继续积累经验，争取早日建立我国的试验标准。