方法X—— 硫酸铁—硫酸试验测定铁紊体不锈钢晶间腐蚀敏感性

1、范围

1.1 本方法规定了采用沸腾硫酸铁—硫酸溶液测得铁素体不锈钢晶间腐蚀敏感性的试验步骤。本方法可测定稳定或不稳定铁素体不锈钢随碳化铬和氮化铬析出产生的晶间腐蚀敏感性。也可探测这些钢种中是否存在x相或o相。该方法不区分碳化物导致的晶间腐蚀和金属间相导致的晶间腐蚀。硫酸铁-硫酸溶液还可以选择性地侵蚀稳定化钢中的碳化钛和氮化钛。

1.2 该方法也可用于评估收货状态材料由于碳化铬或氮化铬析出引起的晶间腐蚀敏感性。还可用于锻制产品和焊接金属。

1.3 在供应商和采购方之间商定了适当的敏化热处理或焊接程序之后，可以对铁素体不锈钢使用该程序。

2、仪器

2.1 基本仪器见第3部分。还需以下仪器：

2.1 采用重量损失方法评估时，需要一个分析天平，至少可称重精确到0. 001g.

2.2 采用显微镜检查时，需要放大倍数至少40x的显微镜。

3、硫酸铁硫酸试验溶液

3.1 按以下步骤制备600ml试验溶液。(警告：处理酸液时应包含好眼睛，并带橡胶手套和围裙。将试验烧瓶置于防护罩下。)

3.1.1 首先，在一个500ml的量杯中称量400. 0ml蒸馏水，倒入锥形瓶中。

3.1.2 然后在一个250ml的量杯中称量236. 0ml的试剂级硫酸溶液，浓度必须在重量百分比95. 0%-98. 0%之间。将硫酸缓慢加入锥形瓶的水中，避免因热量释放导致沸腾。

注4：蒸汽损失将 导致酸浓度增大。

3.1.3 称量25g试剂级硫酸铁(Fe(S04)。含量约为75%)，并加入硫酸溶液中。可采用托盘天平称量。

3.1.4 将沸腾屑加入烧瓶中。

3.1.5 采用硅脂润滑毛玻璃接头。

3.1.6 用冷凝器覆盖在烧瓶上，并通循环冷却水。

3.1.7 加热使溶液沸腾，直至所有的硫酸铁溶解。

4、步骤

4.1 当需要测量损失的重量时，在最终清洗前测量，然后称重。

4.1.1 测量试样，包括任何孔洞的内表面，然后计算总的暴露面积。

4.1.2 采用合适的非氯化物试剂去除油脂并干燥，然后称重精确到0.001g.

4.2 将试样放置在一个玻璃支架上，浸入沸腾溶液中。

4.3 用蜡笔标记烧瓶中液体的水平位置，以便查看是否有蒸汽损失，因为蒸汽损失会使酸液变浓。如果溶液水平位置发生了很大变化，则采用新的溶液并重新打磨试样后再次试验。

4.4 继续浸蚀试样直至达到表1规定的时间，然后移出试样，在水和丙酮中漂洗，干燥。浸蚀时间未在表1中列出的钢种，由制造商和供应商协商处理。

4.5 采用重量损失评估时，称重试样并用原始重量减去该重量即得重量损失。

4.6 一般不需要中间称量。试验应按表1规定的时间连续进行。但是，如果需要初期结果，可在任何时候移出试样进行称重。

4.7 试验期间溶液无需任何变化。

4.8 如果试验期间通过溶液颜色变化发现腐蚀速度太快的话，则需另外增加硫酸铁抑制剂。如果所有试样的总重量损失超过2g，则需增加硫酸铁。(试验期间，每溶解1g不锈钢，需消耗硫酸铁10g。)

4.9 最好一个烧瓶中一次测试一个试样。但是，可以同时测试几个试样。究竟可以测试几个试样要根据烧瓶中可放置的玻璃支架的数量来定(一般为3-4个)。每个试样应分开放置在每个玻璃支架上以避免试样相互接触。

4.10 试验期间，锥形瓶的上部会有--些氧化铁沉淀。试验完成后可通过在烧瓶中煮沸10%盐酸溶液而轻易清除。

5、评估

5.1 根据供应商和采购商之间的协议，试验结果可通过表1所示的重量损失法或显微检查法进行评估。

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