1、范围

本标准规定了用火花放电原子发射光谱法(常规法)测定碳素钢和中低合金钢中碳、硅、锰.磷.硫、铬、镍、钨、钼、钒、铝、钛、铜、铌、钴、硼、锆、砷和锡含量的方法。

本标准适用于电炉、感应炉、电渣炉、转炉等铸态或锻轧的碳素钢和中低合金钢样品分析，各元素测定范围见表1。

2、原理

将制备好的块状样品在火花光源的作用下与对电极之间发生放电，在高温和惰性气氛中产生等离子体。被测元素的原子被激发时，电子在原子内不同能级间跃迁，当由高能级向低能级跃迁时产生特征谱线，测量选定的分析元素和内标元素特征谱线的光谱强度。根据样品中被测元素谱线强度(或强度比)与浓度的关系,通过校准曲线计算被测元素的含量。

3、取样和样品制备

3.1 取样

按照GB/T 20066的规定取样和制样。取样时应保证取出的分析样品均匀、无缩孔和裂纹。铸态样品取样时，应将钢水注入规定的模具中.用铝脱氧时，脱氧剂含量不应超过0.35%；钢材取样时，应选取具有代表性部位。

3.2 样品的制备

从模具中取出的样品，一般在高度方向的下端1/3处截取样品。未经切割的样品其表面应去掉1mm的厚度。切制设备采用装有树脂切割片的切割机，金属切削机床等。

分析样品应足够覆盖火花架激发孔径，通常要求直径大于16 mm，厚度大于2 mm，并保证样品表面平整、洁净。研磨设备可采用砂轮机，砂纸磨盘或砂带研磨机，亦可采用铣床等加工。研磨材料有氧化铝、氧化锆和碳化硅等。研磨材质的粒度通常为0.25 mm~0.124 mm。

标准样品和分析样品应在同一条件下研磨，不得过热。

注：选择不同的研磨材料可能对相关的痕量元素检测带来影响。

4、标准样品、标准化样品和控制样品

4.1 标准样品

标准样品是为绘制校准曲线使用的.其化学性质和组织结构应与分析样品相近似，应涵盖分析元素的含量范围，并保持适当的梯度，分析元素的含量系用准确可靠的方法定值。

选择不适当的标准样品系列会使分析结果产生偏差，因此，对标准样品的选择应充分注意。在绘制校准曲线时，通常使用几个分析元素含量不同的标准样品作为一个系列，其组成和冶炼过程最好与分析样品近似。

4.2 标准化样晶

由于仪器状态的变化.导致测定结果的偏离.为直接利用原始校准曲线.求出准确结果.用1个~2个样品对仪器进行标准化.这种样品称为标准化样品。该样品应非常均匀并要求有适当的含量,可以从标准样品中选出.也可专门冶炼。当使用两点标准化时.其含量分别取每个元素校准曲线上限和下限附近的含量。

标准化样品是用来修正由于各种原因引起的仪器测量值对校准曲线的偏离.标准化样品应均匀并能得到稳定的谱线强度。

4.3 控制样品

控制样品是与分析样品有相似的冶金加工过程，相近的组织结构和化学成分，用于对分析样品测定结果进行校正的均匀样品，可以用于类型标准化修正。

控制样品可通过取自熔融状金属铸模成型或金属成品进行自制；在冶炼控制样品时，应适当规定各元素含量，使各样品的基体成分大致相等；对控制样品赋值时，应注意标准值定值误差以及数据方法的可溯源性。

5、分析步骤

5.1 按7.2~7.6的要求准备好仪器。

5.2 分析工作前，先激发一块样品2次~5次.确认仪器处于最佳工作状态。

5.3 校准曲线的标准化：在所选定的工作条件下，激发标准化样品，每个样品至少激发3次，对校准曲线进行校正。仪器出现重大改变或原始校准曲线因漂移超出校正范围时，需重新绘制校准曲线。

5.4 校准曲线的确认：分析被测样品前，先用至少一个标准样品对校准曲线进行确认。在满足第12章规定的测量精密度的基础上，测量结果与认定值之差应满足第13章的要求，否则，应重新进行标准化。

5.5 必要时,可选择控制样品,用于校正分析样品与绘制工作曲线样品存在的较大差异。

5.6 按5.2 选定的工作条件激发分析样品，每个样品至少激发2次(样品激发1次,获得1个独立测量结果；在样品激发点的对面位置再激发1次，获得第2个独立测量结果)。按第12章的要求，判断测量结果的可接受性，并确定最终报告结果。

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