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铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法 GB/T 7999-2015发布时间:2024-05-14   浏览量:547次

1、范围

本标准规定了铝及铝合金中合金元素及杂质的光电直读发射光谱分析方法。

本标准适用于铝及铝合金中锑、砷、钡、铍、铋、硼、镉、钙、铈.铬、铜、镓、铁、铅、锂、镁、锰、镍、磷、钪、硅、钠、锶、锡、钛、钒、锌、错28个元素的同时测定,测定范围见表1。

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2、方法提要

在氩气气氛中,将按要求加工好的试样置于激发台上,作为一个电极,光源发生器产生的能量使分析物蒸发、原子化并激发,发射出待测元素的特征谱线,经色散系统进行分光后,对选定的内标线和分析线的强度进行测量,根据分析线对的相对强度,由数据处理系统在工作曲线上直接读出结果,实现对试样中待测元素的定量分析。

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3、仪器

3.1 光电直读发射光谱仪。

3.2光电直读发射光谱仪应带有使用安全互锁的电源限制.

3.3光电直读发射光谱仪应带有过滤排气装置,以处理从激发室中排出的可能有毒的烟尘,并将废氩气排到室外。过滤系统应根据仪器说明书的规定定期进行清洁或更换。

4、试样

试样应满足GB/T 17432的要求。

5、分析步骤

5.1 光电直读发 射光谱仪工作状态控制

5.1.1 根据光电直读发射光谱仪要求及规定,检查仪器状态,如有异常及时处理。

5.1.2 应用有证标准物质每周或每两周校核一次分析方法的有效性,当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核。

5.1.3 按校准规范定期对仪器进行校准。

5.2 分析参数

5.2.1分析参数优化

不同仪器激发条件不同,依据光电直读发射光谱仪的说明书和条件试验,选择合适的激发条件、分析线对及其他工作参数。

5.2.2 光谱干扰检查

尽量选择无相互干扰的谱线,必要时可利用仪器的干扰校正功能进行干扰校正。

5.2.3 分析谱线

本标准推荐的内标线、分析谱线,同时列出可能的干扰元素及其波长,见表2。

5.3 工作曲线的建立

根据试样的合金类型或牌号,选择一系列标准样品:在所选定的工作条件下,激发该系列标准样品,每个标准样品至少激发4次,利用所有要点(至少3个)自动建立一个有效的工作曲线。如有必要应进行基体校正或干扰矫正。

5.4 工作曲线的校准

5.4.1 标准化

利用标准化样品定期对仪器进行校准,校正因电子系统、光学系统.温度、湿度等因素变化引起的工作曲线的漂移,从而确保分析的准确度。标准化的时间间隔取决于仪器的稳定性。

注:不建议采用单点标准化。

5.4.2 控制样品校准

必要时,可根据试样的种类,选择相应的控制样品,在所选定的工作条件下,与试样平行分析,对试样分析结果进行校准。

5.5 试样分析

在所选定的工作条件下,将试样(第6章)置于光电直读发射光谱仪的激发台上,激发点距样品边缘宜5 mm~6 mm,试样宜激发2次及以上,取其平均值作为分析结果。为保证分析结果的可靠性,待测元素的含量,应在工作曲线所用的一系列标准样品的含量范围内。

5.6 数据处理

分析结果用质量分数表示,并按照GB/T 8170规定的数字修约规则,将分析结果修约到相应产品标准规定的位数。

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