1、范围

本标准规定了用火花放电原子发射光谱控制样品法测定碳、硅、锰、磷、硫、锵、铜、铝、钴、铝、铁、钛、硼、铌、钒、锆含量的分析方法。

本标准适用于镍基合金中表1界定的各元素含量的测定。

2、原理

将制备好的块状样品在火花光源的作用下与对电极之间发生放电,在高温和惰性气氛中产生等离子体。被测元素的原子被激发时,电子在原子内不同能级间跃迁，当由高能级向低能级跃迁时产生特征谱线，测量选定的分析元素和内标元素特征谱线的光谱强度。根据样品中被测元素谱线强度(或强度比)与浓度的关系，通过校准曲线计算出各被测元素的初步含量。采用控制样品法,通过测量相近的标准样品/控制样品获得的结果来计算得出最终结果。用标准样品/控制样品中各元素的认证值和测量值之差进行校正。

3、试验条件

火花放电原子发射光谱仪放置的环境条件，应满足下列要求：

—温度18 C~30 C ,在同一个标准化周期内，室内温度变化不超过5 C ;

—相对湿度20%~80% ;

—无电磁干扰及振动干扰。

4、试剂或材料

4.1 氩气，纯度(体积分数)不小于99.995%。

4.2 有证标准物质/标准样品(CRM)，用于校准或校准确认。

4.3 标准物质/标准样 品(RM)，用于标准化或方法统计过程控制(SPC)。当使用两点标准化时，其含量分别取每个元素校准曲线上限和下限附近的含量。

4.4 控制样品，与分析样品有相似的冶炼加工工艺和化学成分，用于对分析样品测定结果进行校正的样品。

5、试验步骤

5.1 仪器的准备

5.1.1 电源

为保证仪器的稳定性，电源电压变化应在士10%以内，频率变化不应超过土2%。应保证交流电源为正弦波。根据仪器使用要求,配备专用地线。

5.1.2 对电极

对电极应定期清理，更换并用定距规调整分析间隙的距离，使其保持正常工作状态。

5.1.3 光学系统

聚光镜应定期清理，光路应定期描迹。

5.1.4 测光系统

为使测光系统工作稳定，在使用前应预先通电。较长时间停机后，应按仪器使用说明书通电稳定。

5.3 测量

5.3.1 测量前的准备

分析前，先用一块样品，激发5次~10次，排出残留在管路中空气，确认仪器处于最佳工作状态。

5.3.2 校准曲线的绘制

在所选定的工作条件下,激发一系列标准样品(5.2),每个样品至少激发3次,以每个待测元素相对强度的平均值对标准样品中该元素与内标元素的浓度比绘制校准曲线。当基体和干扰元素对测量结果有影响时，应进行基体校正和干扰元素校正。

校准曲线应覆盖被测元素的分析范围，且在每个被测元素的分析范围之内至少应有3个标准样品。若仪器有相应元素测定范围的校准曲线时，可省略此步骤，分析试样前,直接进行标准化。

5.3.3 标准化

按仪器厂商的推荐,在开始分析前或发现仪器读数出现漂移时,应进行标准化。在所选定的工作条件下，激发标准样品(5.3)，每个样品至少激发3次，对校准曲线进行校正。

当确认显示读数超出了统计控制时,应对仪器进行标准化。校正的时间间隔取决于仪器的稳定性。仪器出现重大改变或原始校准曲线因漂移超出校正范围时，应重新绘制校准曲线。

5.3.4 校准的确认

至少激发一个标准样品(5.2)对标准化或校准曲线进行确认。如不能满足要求，应重新进行标准化或重新绘制校准曲线。

5.3.5 类型标准化

5.3.5.1 控制样品的选择

为消除校准没有覆盖所有不同种类镍基合金的影响或改善(减小)报告值的不确定度，可使用控制样品(5.4)对试样进行类型标准化校正。可通过同时测量待测样品及同种类已知含量的类型标准化样品,对待测样品的含量进行修正计算。

控制样品应与待测样品含量接近,可使用下列原则：

a) 对于含量大于10%的元素，待测样品与控制样品含量相差应小于20%;

b) 对于含量小于10%且大于1%的元素，待测样品与控制样品含量相差应小于30% ;

c) 对于含量小于1%的元素，待测样品与控制样品含量相差应小于50%。

5.3.5.2 对控制样品测量结果的精密度要求

在进行类型标准化时，控制样品应至少激发3个点，测量结果应满足第11章规定的测量精密度的要求。

5.3.5.3 对控制样品测量结果的正确度要求

当控制样品的类型标准化符合上述要求时，再用控制样品对类型标准化进行确认。测量结果与认证值的相对误差可使用下列原则：

a) 对于含量大于10%的元素，测量结果与认证值的相对误差应不大于1%；

b) 对于含量小于10%且大于5%的元素，测量结果与认证值的相对误差应不大于1.5%；

c)对于含量小于 5%且大于1%的元素，测量结果与认证值的相对误差应不大于2%；

d) 对于含量小于1%且大于0.1%的元素，测量结果与认证值的相对误差应不大于3% ；

e)对于含量小于 0.1%且大于0.01%的元素，测量结果与认证值的相对误差应不大于5%；

f)对于含量小于 0.01%的元素，测量结果与认证值的相对误差应不大于20%。

当不满足a)~f)时,应重新进行类型标准化并确认。实验室应根据统计分析结果确定对类型标准化确认的频次。

5.3.6 样品分析

按选定的工作条件激发待测样品和控制样品，对控制样品的要求应符合5.3.5.1~5.3.5.3 的规定。每个待测样品至少激发2次,得到两次独立测量结果，取平均值。

以上就是“GB/T 38939-2020 镍基合金 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱分析法(常规法)”的相关解答，无锡力博实验室是一家专注于可靠性试验与项目研发的第三方检测机构，公司拥有大型实验室，可以承接成分分析、及CNAS/CMA报告试验，如果您有产品需要做相关测试的，欢迎电话咨询!