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钢铁—火花放电原子发射光谱分析方法 JIS G1253-2002发布时间:2024-05-14   浏览量:182次

1、范围

本日本工业标准规定通过钢铁火花放电进行原子放射光谱分析方法。应适用于表1中所示的相关元素量的测定。但是,氮的量的测定只能适用于钢。

注:本标准中的铁系指生铁、铸铁等。钢指碳钢、低合金钢、膏合金钢等。

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2、定义

对于本标准,JIS K 0116、JIS K 0211. JIS K 0212、 JIS K 0215中的定义和以下的定义适用。

a)放射强度的测量值若为放射长度法,为通过原子放射光谱分析测得的样品定量元素的放射强度。若为强度比率法,则为样品定量元素的放射强度与内部标准元素(一般为铁)的放射强度之比。

b)单位时间积分法为在测量发射强度时对单位时间发射的光谱线的强度积分,然后将其转换为数字信号值的测定方法。

c)脉冲分布分析(PDA法)为在测量发射强度时将发射强度转换成每单个脉冲的数字信号值,然后使用统计处理过的整个被测脉冲的信号值的数字值(平均值、中间值等)来测定的方法。

d)金相磁滞样 品的磁滞,如熔化样 品的凝固速度、热处理、轧制、锻压等的加热温度,会因金相结构、析出物、或介入材料的不同,即便试验部分的化学成分相同,而影响测得的放射强度值。

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3、一般项目

分析用的一般项目应符合JIS G 1201 和JIS K 0116。

4、总结

样品在切割后,通过磨削或抛光加工成一个平面的表面。再固定到放射光谱仪的样品支架上,做成电极。用银或钨作为反(置)电极来产生火花。然后,用分光仪来分辨光谱线。测定样品定量元素的光谱线的强度。

5、设备和分析条件

5.1 放射光谱分析仪

放射光谱分析仪应符合附件的1.2条(标准的)并具备如下的条件:

a)反(置)电极用造型机将直径1mm到7mm的银棒或钨棒造型成20到120度角的圆锥体,或者造成具有1mm直径的平表面的截头圆锥体。

b)氩气氩气的纯度至少为 99. 99%,含少量的的杂质,如氧气、 碳氢化合物、氮气。由于氩气的纯度会严重影响定量值,若使用一个气瓶向设备供氩气,当气瓶的批次更换或剩余量减少时,氰根据 12条来确认测定的结果。

5.2 设备的调节 设备的调节应按照附件的1.3条(标准的)来执行。

5.3 设备的性能基准 设备的性能基准应该符合以下条件:

a)对于按照6.2条进行调节的放射光谱分析仪,分析条件(分析线、励磁条件、 光度学条件、等)的确定应考虑到充分的复现性和敏感性。

b)复现性应不得大于所示的复现性标准偏差的公差。复现性系指根据至少6次测量一个均匀样品(如用于根据第9条的程序连续进行仪表分析的钢铁基准材料)的放射强度而测得的值所取得的与量无关的数值的标准偏差。

c)至于设备性能基准的检查,除定期检查外,每次分析条件发生变化时或设备的条件因修理、调节等而改变时应进行检查。

5.4分析条件

分析条件应确定能满足与试验部分分类、共存元素、样品的同步定量元素的分类以及样品的定量元素的含量有关的设备性能基准的要求。在更换到新造型的反电极以及在放射重复多次的条件下,有时放射强度立刻变得不稳定。因此,必须事先核实能够稳定达到放射强度的分析次数的范围。

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