1、范围

本标准规定了不锈钢中锰、磷、硅、铬、镍、铜、钼和钛元素的电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定方法。.

本标准适用于碳含量不大于0.20%的不锈钢中锰、磷、硅、铬、镍、铜、钼和钛元素含量的测定。测定范围见表1.

本标准测定的硅为酸溶硅。

2、方法提要

试样用盐酸-硝酸混合酸溶解，冷却后加入钇内标元素，稀释至确定体积,将试样溶液导入等离子体原子发射光谱仪中于相应元素波长处测量其发射强度，计算待测元素分析线发射强度与内标线发射强度的比值，根据标准曲线确定待测元素的含量。

3、试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的二级水。

3.1 高纯铁(铁含量>99.98%).

3.2 盐酸(ρ=1.19 g/mL)。

3.3 硝酸(ρ=1. 42 g/mL)。

3.4 无水乙醇。

3.5 丙酮

3.6 稀王水：硝酸.盐酸和水以1+3+6体积比稀释。

3.7 铁基体溶液(10 000 mg/L)

称取1g高纯铁(3.1)(精确至0.01 g)于250 mL烧杯中，加入40 ml盐酸(3. 2)盖上表面皿，低温溶解，冷却至室温。用少量水冲洗表面皿，移入100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勻备用。

3.8 锰、磷、硅、铬 、镍、铜、钼、钛和钇单元索标准储备溶液(1 000 mg/L. 或500 mg/L.)，可直接购买市售国家有证标准物质或按GB/T602进行配制。

3.9钇内标溶液(100 mg/L)：用移液管准确移取适量钇标准储备溶液(3.8)至100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4、仪器与设备

4.1电感耦合 等离子体原子发射光谱仪。仪器应能提供稳定的等离子体矩焰。

4.2分析天平：精度为0.1 mg

4.3 电热板。

5、分析步骤

5.1样品处理

称取0.1 g(精确至0.1 mg)按GB/T 20066制取的分析试样于100 mL绕杯中，加入10 ml稀王水(3.6).置于电热板上加热溶解。待试料充分榕解后冷至室温，转移至100 ml，容量瓶中并加入10ml。100 mg/L的钇内标溶液(3.9)，用水稀释至刻度，混勻，待测。

5.2 空白试验

称取0.1 g(精确至0.1 mg)高纯铁(3. 1)，随同试料进行空白试验。

5.3标准溶液 系列的配制

移取-定量的标准储备溶液(3.8).经逐级稀释，配制成不同浓度的系列混合标准溶液。同时移取相同量的铁基体溶液(3.7)和钇内标溶液(3.9)，使系列混合标准溶液中均含有相同浓度的铁基体和钇内标溶液，配制结果参见附录B。

5.4测定

参见附录A的仪器工作条件测定标准溶液系列，根据各元素的发射强度与钇内标的发射强度比值和对应元素的浓度绘制标准曲线。标准曲线的线性相关系数应不小于0. 99采用相同的仪器工作条件测定空白溶液和试料溶液，根据标准曲线确定其中被测元素的浓度。

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