1、范围

本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑、锡含量的方法。

本标准适用于铬含量(质量分数)小于1.50%，镍含量(质量分数)小于2.00%的碳素钢、低合金钢中锑、锡含量的测定，锑的测定范围(质量分数)：0.0020%~0.12%；锡的测定范围(质量分数)：0.0020%~0.13%。

2、原理

试料用盐酸和硝酸混合酸溶解，并稀释至一定体积。将试料溶液雾化后引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，测定各被测元素分析线的光谱强度。根据建立的校准曲线，计算各分析元素的质量分数。

3、仪器与设备

通常的实验室设备及电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)。

3.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)

光谱仪按仪器厂家提供的操作程序和指南优化后,符合5.1.2~5.1.5的性能指标，就达到使用要求。光谱仪既可是同时型的，也可是顺序型的。

3.1.1 分析线

本标准推荐使用的分析线列于表1，在使用时应仔细检查谱线的干扰情况，优先使用灵敏度高，干扰少的谱线。

3.1.2 光谱仪的实际分辨率

按A.1.计算所使用的每条分析线的带宽。带寬应小于0.030 nm.

3.1.3 短期稳定性

连续测量10次每个分析元素浓度最高的校准溶液的光谱强度，计算其相对标准偏差(RSD)，RSD应不超过1.0%。

3.1.4 长期稳定性

在3h中，每隔30min测量每个分析元素浓度最高的校准溶液的光谱强度3次，共得到7个测量平均值。计算7个测量平均值的相对标准偏差(RSD)，RSD应不超过2.0%。

3.1.5背景等效浓度和检出限

背景等效浓度和检出限见A2，对仅含被测元素的溶液，计算分析线的背景等效浓度(BEC)和检出限(DL)，其结果应低于表2中的数值。

4、取制样

按GB/T 20066或适当的国家标准取制样

5、分析步骤

5.1试料

称取0.50 g试料,精确至0.1 mg.

5.2 空白试验(相当于零号)

称取0.500 g高纯铁(4.1).随同试料做空白试验。

5.3试料溶 液的制备

将试料(7.1)置于150 mL三角烧瓶或烧杯(加盖表面皿)中，加入10 mL.硝酸(4.4)，低温加热至停止反应，加入5 mL盐酸(4.2)，继续加热至试料溶解完全。取下，冷却至室温移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。如浑浊，干过滤后测量。

5.4 校准曲线的绘制

5.4.1标准溶液系列

称取0.500 g高纯铁(4.1)6份分别于150 mL三角烧瓶或烧杯中，按照7.3步骤将其溶解，冷却至室温,移入6个100 mL容量瓶中按表3加入被测元素的标准溶液，用水稀释至刻度，混匀。

5.4.2 校准曲线的绘制

于ICP光谱仪上.测量各校准曲线溶液(7.4.1)中锑和锡的光谱强度.每个溶液重复测量2次~3次，计算其平均值。以各光谱强度平均值减去零浓度光谱强度平均值为纵坐标,校准曲线溶液的浓度为横坐标，分别绘制锑和锡的校准曲线。

计算校准曲线的相关系数,相关系数应符合5.1.6的要求。

5.5 分析线中干扰线的校正

先检查各共存元素对被测元素分析线的光谱干扰。有光谱干扰的情况下，按A.3求出光谱干扰校正系数，即当共存元素质量分数为1%时相当的被测元素的质量分数。

5. 6试料溶液中元素的光谱测量

测量试料溶液中锑和锡的光谱强度，每个溶液重复测量2次~3次,计算其平均值。以各光谱强度平均值减去空白溶液(相当于零浓度)光谱强度平均值得到净光谱强度。

以上就是“钢铁成分分析：GB/T 34208-2017 钢铁 锑、锡含量的测定”的相关解答，无锡力博实验室是一家专注于可靠性试验与项目研发的第三方检测机构，公司拥有大型实验室，可以承接钢铁成分分析、及CNAS/CMA报告试验，如果您有产品需要做相关测试的，欢迎电话咨询！