1、范围

本标准规定了高频感应炉燃烧后红外吸收法测定钢铁中总碳硫含量的方法。

方法适用于质量分数为0. 005%~4.3%的碳含量及0. 0005% ~0.33%的硫含量的测定。

本方法能适用于常规的生产控制分析工作，并符合公认的实验室认可机构对分析方法的要求，这种方法是被广泛接受的、好的实验室分析方法。本标准采用校准过的商业仪器，并以钢铁有证参考物质验证校准，同时其仪器性能由常规统计过程控制方法(SPC)进行控制。

本方法可采用单元素测定方式，即单独测定碳或硫或者采用同时测定方式，即同时测定碳和硫。

2、原理

2.1 碳

在氧气流中燃烧将碳转化成一氧化磯和/或二氧化碳。利用氧气流中二氧化碳和一氧化碳的红外吸收光谱进行测量。

2.2 硫

在氧气流中燃烧将硫转化成二氧化硫。利用氧气流中二氧化巯的红外吸收光谱进行测量。

3、仪器装置

分析过程中，除另有规定，仅使用满足下列要求的普通仪器装置。

3.1 碳测定仪或硫剥定仪或碳和硫测定仪，由红外源、独立的测量池和参比池，以及作为平容板的隔膜组成。

3.2 瓷坩埚，按照所用仪器厂商的规定，能够耐高频感应炉中燃烧，不产生含碳和硫的化学物质，使空白值控制在特定范围内。

注：碳和硫的污染物通常可通过在空气中将坩埚置于电炉中燃烧踪去，100℃燃烧时间不少于40 min，1350℃燃烧时间不少于15min，然后将坩埚取出，置于干净的耐热盘中，冷却2 min~3 min，最后将坩埚贮于干燥器中。如怀疑氧气中含有有机行染物，在氧气进入仪器气路系统前，将后端连接二氧化碳和水吸收剂的氧化催化剂(氧化钢或铂)管加热至600C，净化氧气。

3.3 坩埚钳 ,可夹住瓷坩埚(5.2)

4、试验方法

本方法适用于商业分析仪，配备自动操作程序和校准程序。

如分析仪符合第8条的规定，则是合格的。

4.1 红外吸收法测碳一方法A

红外吸收测定一氧化碳的含量。二氧化碳在红外光谱中能吸收某一特定波长的红外能量，当二氧化碳通过红外池时，吸收这一特定波长的能量，其他波长的红外能量敏滤光片滤去。因只有二氧化碳吸收红外能量，检测器可通过测量能量的变化，检测到二氧化碳的浓度。用一个红外池既做参比，又做测量池。在一个周期内，总碳以二氧化碳的方式被检测出来。

4.2 红外吸收法测碳一方法B

样品燃饶过程中，二氧化碳由氧气载入通过测量池，参比池中只有氧气通过。红外源发出的能量通过两个红外池，并同时到达隔板，测量池中部分红外能量被二氧化碳吸收，参比池中红外能量没有变化。如此造成到达隔膜板上的红外能量不平衡，使其变形。这种变形改变了固有的电容，产生电信号的改变，再通过放大器测量二氧化碳。在一个周期内，总碳以二氧化碳的方式被检测出来。

4.3 红外吸收法测碳一方法C，闭环

在封闭回路中燃烧后,在同一红外池中测二氧化碳和一氧化碳。每一种气体分别用一个固态能量检测器来测量，红外光被滤光片过滤后，只有某一特定波长的能量到达各自检测器。没有二氧化碳和一氧化碳时，每个检测池得到的是最大能量。燃烧中，一氧化碳和二氧化碳的红外吸收特性造成能量损失。闭环系统中能量损失与每种气体的浓度成比例。在一个周期内，总碳以二氧化碳和一氧化碳之和的方式被检测出来。

4.4红外吸收法测硫一方法 A

二氧化硫在红外光谱中能吸收某一特定波长的红外能量，当二氧化硫通过红外池时，吸收这一特定波长的能量，其他波长的红外能量被特定波长的滤光片滤去。因只有二氧化硫吸收红外能量，检测器可以通过测量能量的空化检测到二氧化硫的浓度。用一个红外池既做参比，又做测量池。在一个周期内，总硫以二氧化硫的方式被检测出来。

4.5 红外吸收法测硫一方法B

样品燃烧过程中，二氧化硫由氧气载人通过测量池，参比池中只有氧气通过。红外源发出的能量通过两个红外池，并同时到达隔板，测量池中部分红外能量被二氧化硫吸收，参比池中红外能量没有变化。如此造成到达隔膜板上的红外能量不平衡，使其变形。这种变形改变了固有的电容，产生电信号的改变，再通过放大器测量二氧化硫。在一个周期内，总硫以二氧化硫的方式被检测出来。

4.6 红外吸收法测硫一方法C，闭环

在封闭回路中燃烧后，二氧化硫在红外池中被检测到。用一个固态能量检测器来测量，红外光被滤光片过滤后，只有某一特定波长的能量到达检测器。燃烧后，二氧化硫的吸收特性造成能量损失。能量损失与闭环系统中二氧化硫的浓度成比例。在一个周期内，总硫以二氧化硫的方式被检测出来。

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