1、范围

本标准规定了惰性气体熔融后热导法测定钢铁中的氮.

本方法适用于钢铁中质量分数为0.002%~0.6%的氮含量。

2、原理

在氦气中，用石墨坩埚于高温(如：2 200℃)熔融试料，氮以分子形态被提取在氦气流中，与其他气体提取物分离后，用热导法测量。

用钢铁有证参考物质(CRM)建立校准曲线。

注：本方法的准确度很大程度上取决于所用钢铁有证参考物质的氦含量定值方法的准确度，以及钢铁有证参考物质的均匀性。这些校准样品应为ECRM、NIST、JK 、JSS、CMSI和其他国家或国际的钢铁有证参考物质。

3、试剂和材料

分析中，除非另有规定，仅使用认可的分析纯试剂和ISO3696中规定的3级水。

3.1 水，使用前制备。

3.2 氦气，高纯,总杂质质量分数小于0. 000 5%。

如果怀疑使用的氦气中含有有机污染物，应在气体净化装置前安装一个加热到450C以上的内装有一种氧化剂或催化剂(氧化铜或铂)的玻璃管。

3.3 氧化铜，粒状。

3.4 无水高氯酸镁，粒度为1.2 mm~2 mm，或无水硫酸钙，粒度为0.6 mm~0.85 mm.

3.5 氢氧化钠，粒状，粒度为 0.7 mm~1.2 mm.

3.6 适当的溶剂,适合清洗带油或污物的试样，如丙酮。

3.7 钢铁参考物质(RM) 符合ISO导则35规定的均匀性且适当定值的一种或多种用于校准仪器，评定测量方法或为材料定值。

3.8 钢铁有证参考物质(CRM)有符合ISO导则31规定证书的钢或铁参考物质(4.7)，用按照ISO导则35规定，可溯源性的仲裁方法(例如ISO 10702和ISO 10720)定值，且每一认可值都有一规定置信水平的不确定度。

4、取制样

按ISO14284或适当的国家钢铁取制样标准取样。

5、分析步骤

警告：使用仪器熔融试料时主要的危险是燃烧，所以必须使用坩埚钳，并将用过的坩埚存放在合适的容器中。

5.1 通则

保持玻璃棉干净。用一个有证参考物质检查仪器装入试剂(4.3,4.4和4.5)的有效性，必要时更换试剂。

有些仪器每次分析后都要清理炉内进样通道，消除碳的存积。如果仪器长时间断电，须按厂家推荐的时间稳定仪器。

更换玻璃棉或试剂。或长时间不使用仪器后，先试用一些分析测量来稳定仪器，分析结果可以被忽视。然后在分析样品前按照7.5校准仪器。

如果所用仪器能够直读氮的质量分数，每个校准范围按照下面方法调整仪器的读数。

在不同的功率设置读取高含量氨有证参考物质的含量，读数平稳的功率为测定试样所需的加热功率。测定高合金试样,须用高合金有证参考物质确定所需的加热功率。

无锡力博实验室是专业的第三方检测机构，拥有独立实验室，能按照国家标准或行业标准，对样品进行低温冲击试验，为客户提供产品钢铁成分分析、产品寿命评估、产品环境适应性等多方面的技术服务，缩短客户的产品研发时间，减少研发成本，找出不合格产品失效原因所在，如果您有相关的检测需求,欢迎前来咨询！