1、范围

GB/T 223的本部分规定了用情性气体熔融-热导或红外法测定氢含量的方法。

本部分适用于钢铁中质量分数为0.6 pg/g~30.0 ug/g的氢含量的测定。

2、原理

试料置于经脱气的石墨坩埚中，在惰性气氛下加热熔融。试料中的氢以分子的形式释放并进入载气流中，经色谱柱与其他气体分离后，在热导池中检测；或氢分子随载气流通过热的氧化铜后转化为水，在特定的红外池中检测。根据热导率或红外吸收强度信号变化，计算出氢含量。

3、试剂与材料

3.1 高纯载气，纯度为 99.99%以上，可以是氩气、氮气或氦气，根据仪器制造商推荐而定。

3.2 动力气、氮气、氩气或压缩空气，油和水含量小于0.5%；禁用可燃气体。

3.3 四氯化碳 、丙酮或乙醚，分析纯。

3.4 无水高氯酸镁，颗粒试剂。

3.5 分子筛，其性能满足测试要求。

3.6 Schutze试剂或线性氧化铜：热导法用Schutze试剂，红外法用线性氧化铜。

3.7 石墨(电极)坩埚，一次性使用，由高纯石墨制成。

3.8 钢(铁)中氢标准物质/标准样品。

4、仪器

惰性气体熔融-热导或红外检测氢分析仪，包括脉冲石墨电极炉、分析气流杂质去除系统、辅助净化系统以及热导池或红外池氢测量系统。

5、分析步骤

5.1 仪器准备

5.1.1按仪器制造厂 家提供的说明书要求开机，确认仪器上流量计和压力表等指示在指定位置。检查仪器的杂质去除装置和辅助净化系统过滤器和试剂是否有效。若失效罱清洗或更换。

5.1.2必要时，在电源连接和水冷系统开启的情况下，对仪器进行源气检查。

5.1.3配置仪器参数， 预热稳定仪器。推荐以下分析条件：

a) 脱气功率3000W或电流850A；

b)分析功率2500W或电流700A；

c) 分析时间90s.

5.1.4若长时间关机,开机后应预热1 h以上,通过空白测试确定仪器稳定且各项指标达到设定值。更换过滤器，净化试剂后仪器处于非作业状态，应通过2次~3次空烧稳定仪器。

5.2 空白试验

运行分析测量程序前要进行空白试验。至少进行3个空白值测定，每次更换新坩埚。空白值扣除可选择自动或手动，运行自动空白扣除功能时，仪器显示的空白值应稳定。连续3次空白值相差<20%时，输入最后3次空白的平均值，进行自动扣除。手动扣除空白主要针对氢含量<1 μg/g的样品，一对一扣除，即先做一个空白，再做个单样。

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