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用火花源原子发射光谱法分析镍合金的试验方法 ASTM E3047-2022发布时间:2024-05-15   浏览量:405次

1、适用范围

1.1 本标准描述了如由ASTM委员会B02所指定的用火花放电原子发射光谱法测定镍基高温合金的分析方法,各元素的质量分数范围如下所示。

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1.2本标准适用于如下元素含量的测定。

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1.3 本标准方法对如1.2节中指定的元素和定量范围进行了实验室间测试。表明在1.2 节中测试范围内可进行定量测定。如按E2857指导书中所指定的通过对测试方法进行验证研究,其研究结果表明扩展的测试方法已达到了实验室数据质量的目标,可以把本标准测试方法扩展到其他元素或不同浓度范围。在精密度和偏差章节中已提供的数据表中并不包括其他元素的范围。

1.4 本标准不能详细列明所有安全事项,如有必要,请结合实际情况使用。标准使用者有责任在使用前建立合适的安全标准和健康规范条例,并明确该规范的使用范围。第9节给出了具体的安全隐患声明。

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2、方法概述

在氩气惰性气氛中,在火花光源的作用下制备好的块状样品的平整表面与对电极尖端之间发生放电,其放电能量足以激发样品表面材料,破坏化学或物理键,并导致产生的原子或离子发射辐射能。辐射能通过光栅分散,选定的分析线和内标线的能量通过光电倍增管(PMT)或合适的固态检测器转换为电信号。将检测到的待分析物积分信号转换为强度值。可以得出检测到的分析物强度与内标信号的比率。使用与被分析样品成分相似的一套标准物质进行校准。绘制了分析物强度(强度比)与分析物质量分数的校准曲线。测量样品的被分析物信号强度,并使用校准曲线计算出各被测元素的质量分数。

3、重要性和使用意义

3.1 本镍合金化学分析的测试方法主要用于符合ASTM委员会B02管辖的成分规范测试材料。也.可用于测试其它与本测试方法兼容的规范材料。

3.2 假设本测试方法的使用者已经被培训为拥有熟练和安全的进行通常的实验室操作的分析师,并且这些工作将在一个设施齐全的实验室进行。

3.3 希望实验室们在使用本测试方法时编制自己的作业指导书。这些作业指导书应包括特定实验室的详细操作说明,如分析方法的适应性、漂移校正(标准化)条款、验证物和性能验收标准等信息。

4、试验程序

4.1 将制备好的试样放置在仪器分析样品台的激发孔上方。试样边缘不应有间隙。选择距离试样边缘约6毫米的测量位置。如果要在试样中心附近进行烧伤,请考虑试样的冶炼条件,因为冷铸试样可能在铸件中心附近产生缩孔。

4.2 对待测样品最少进行两次单独激发,在激发点之间重新定位待测样品,使激发点的激发区域不重叠。

4.3 检查经计算得到烧伤平均值的相对标准偏差(RSD,%)。在本方法定量范围中所列出的元素含量通常其激发平均值的相对标准偏差小于<3%。实验室可能会选择进行额外的激发,以便更好地估计平均值及其方差。

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