1、范围

GB/T 21931的本部分规定了高频感应炉燃烧红外吸收法测定镍、镍铁和镍合金中硫含量。

本部分适用于镍、镍铁中硫含量0.001%~0.3%(质量分数)和镍合金中硫含量0.001%~0.1%(质量分数)的测定。

2、原理

将试料以及助熔剂、促进剂置于高频感应炉中，在氧气流下高温燃烧。生成的二氧化硫由氧气载至红外吸收池中，利用红外检测器和积分程序测定燃烧后二氧化硫的生成量可测得试样中的硫含量。

3、取样与样品制备

3.1实验室样的采取和制备,应按协议程序进行,或按相关国家标准进行。

3.2实验室样一般呈颗粒状、钻屑或铣屑,不需深加工.

3.3若实验室样在磨或钻取时被油脂玷污,应用分析纯丙酮清洗并在空气中千燥.

3.4若实验室样粒度差别较大,应经缩分后获取试样量。

4、分析步骤

警告:该实验的危险性主要是在坩埚预烧和熔融阶段容易发生的烧(灼)伤。所以应自始至终使用坩埚夹并用合适的容器装盛使用过的坩埚。使用氧气瓶应遵守其常规安全措施。氧的局部高集能引起火灾，故燃烧过程中必须保证氧气有效地从仪器设备中排出。

4.1 试料量

称取1.0g试样，精确至0.001g

4.2 空白试验

按照试样分析方法，加入定量的助熔剂或促进剂。至少进行3次空白试验。

4.3 标准样品的制备

标准样品用钢铁标准样品和硫量低的纯镍(硫含量已知)按不同比例配制而成，使标控范围能达到待分析试样的上限。表1所示为硫含量(质量分数)为0. 100%的钢铁标准样品和碗含量(质量分数)为0.001%的纯镍进行的标定实例：

4.4 分析准备

4.4.1 校正和测量试样前，应检查凋试仪器，保证仪器处于正常稳定的工作状态，并确定最佳的分析条件。

4.4.2 完成空白校正，随后的试样测量中仪器自动扣除空白。

4.5 校正

用4.3中制备的标准样品校正。在测量范围内,选取适当含量的标准样品测量至少3次,进行系统线性调节。然后测盘系列标准样品,检查校正后的线性关系,如有必要,还可进一步 校正工作曲线。

4.6试料分析

将称取的试料(7.1)暨于坩埚中(4.5)，覆盖适量的助熔剂和促进剂(助熔剂和促进剂品种及加入量由仪器设备的特点和试样种类面定，具有代表性的有加入2 g铜，或者2g~3g钨，或者是1g铜加1g纯铁)用测定标样相同的条件、程序、操作进行测量。

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