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海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 氢量的测定 GB/T 4698.15-2011发布时间:2024-06-20   浏览量:216次

1、范围

本部分规定了惰性气体熔融热导/红外检测法测定海绵钛、钛及钛合金中的氢含量。

本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中氢含量的测定。测定范围:0.000 6%~0.026 0%.

2、方法原理

试料加入锡助熔剂,置于石墨坩埚中,在惰性气氛下加热熔化,氢以分子态释放并进入载气流中。氢分子与释放出的其他气体(如一氧化碳等)分离后在热导池中检测;或氢分子随载气流通过热的氧化铜后转化为水,在特定的红外池中检测。本方法适用于使用自动化材料氢分析仪,用已知氢含量的标准物质/样品进行校准。

3、仪器装置

惰性气体熔融热导/红外检测氢分析仪。(包括一个电极炉或感应炉、载气净化及分析气流转化系统、氢检测热导池或水检测红外池、电脑及软件控制系统。)

4、试样

试样剪切或车至0.10 g/块~0. 30 g/块,加工过程避免过热。必要时,使用干净锉刀挫去表面污物,用丙酮清洗,自然风干。

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5、分析程序

5.1 仪器准备

按说明书要求开启水、电气等外围辅助设施,检查设备各连接件连接和通路情况,查看各种试剂消耗品状态,确保试剂有效。

5.2 仪器预热

仪器分析前要充分预热,使仪器的各项指标达到设定值。

5.3 仪器检漏

利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。

5.4 空白检测

至少进行3个空白值测定,所用锡助熔剂质量符合仪器说明书要求,每次更换新坩埚。仪器显示的空白值应稳定并且连续三个空白值偏差不超过士0.0001%。取空白的平均值,按照空白补偿程序进行空白的扣除。

5.5 校准程序(可采用任一种校准程序)

5.5.1 单标准点校准程序

5.5.2 多标准点校准程序

5.6 试样分析

5.6.1 分析者选定合适的分析方法(5.5. 1.5/5.5.2.5).

5.6.2 按仪器说明书要求的程序输入样品信息。

5.6.3 称取试样0.10 g~0.30g,精确至0.001g。多数仪器通过天平和仪器的联机将称量质量自动载入,不具备此功能时,按仪器说明书的要求人工输入样品质量。

5.6.4 将称好的试料(5.6.3)连同锡助熔剂(3.4)(约0.5 g~1.5g)一起放入进样器中,选择优化的分析条件进行分析,分析结東后仪器自动显示分析结果。

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