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不锈钢多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)标准 GB/T 11170-2008发布时间:2024-05-13   浏览量:647次

1、范围

本标准规定了用火花放电原子发射光谱法测定碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钼、铝、铜、钨、钛、铌、钒、钴、硼、砷、锡、铅含量的分析方法。

本标准适用于不锈钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钼、铝、铜、钨、钛、铌、钒、钴、硼、砷、锡、铅含量的测定,各元素测定范围见表1。

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2、原理

将制备好的块状样品作为一个电极,用光源发生器使样品与对电极之间激发发光,并将该光束引入分光计,通过色散元件将光束色散后,对选定的内标线和分析线的强度进行测量。根据标准样品制作的校准曲线,求出分析样品中待测元素的含量。

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3、取样和制样设备

3.1取样和制样

按照GB/T20066的要求进行取样和制样。所取样品表面应保证能够不重叠地激发两点,推荐厚度不小于3 mm,无物理缺陷。

3.2 制样设备

研磨设备可采用砂轮机、砂纸磨盘或砂带研磨机,亦可采用铣床、车床等。

4、样品制备

标准样品、控制样品和分析样品应在同一条件下研磨,不得过热。并保证样品表面平整、洁净。选择不同的研磨材料可能对相关的痕量元素检测带来影响。

5、分析步骤

5.1 按要求,准备好仪器。

5.2 分析前,先用一块样品,激发(2~5)次,确认仪器处于最佳工作状态。

5.3 校准曲线的绘制:在所选定的工作条件下,激发一系列标准样品,每个样品至少激发3次,以每个待测元素相对强度的平均值对标准样品中该元素与内标元素的浓度比绘制校准曲线。如有必要,应进行基体校正和干扰元素校正。

5.4 应定期用标准化样品对仪器进行校准,校准的时间间隔取决于仪器的稳定性。

5.5 按选定的工作条件激发分析样品,每个样品至少激发2次,取平均值。必要时,可选择控制样品,对分析样品测定结果的校正。

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